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1、
乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂,石油和医药工业中的萃取剂,也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分.实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为:CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制备过程中还可能有的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
主要实验步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4 , 摇匀后,加几粒沸石,再按图1示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.
Ⅱ分离与提纯:
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水,10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分振荡后静置,分去水层.
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥.
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品.主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/g•mL﹣1 | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
根据以上信息回答下列问题:
(1)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和______(填仪器名称)组成,其中冷水应从______(填a或b)管口通入.
(2)如何判断该合成反应达到了终点:______ .
(3)在操作步骤①时,用右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住______将分液漏斗倒转过来,用力振荡,振摇几次后要放气,放气时支管口不能对着人和火.在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先______(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中.
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择).A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.石蜡油(沸点200~300℃)
如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有______杂质.
(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g•mL﹣1),则正丁醇的转化率约为______ .
2、
利用下图装置探究温度对氨气还原Fe2O3的影响(固定装置略).
完成下列填空:
(1)实验时A中有大量紫红色的烟气,烟气的主要成份是NH3、H2、I2、HI,在上图装置中,碱石灰的作用是______;
(2)装置B中,Zn会与I2发生反应,其反应化学方程式______;
(3)按上图装置进行对比实验,甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置C加热,反应产物均为黑色粉末(纯净物),两组分别用各自的产物进行以下探究,完成下列填空:
步骤 | 操作 | 甲组现象 | 乙组现象 |
1 | 取黑色粉末加入稀盐酸 | 溶解,无气泡 | 溶解,有气泡 |
2 | 取步骤1中溶液,滴加KSCN溶液 | 变红 | 无明显变化 |
3 | 向步骤2溶液中滴加新制氯水 | 红色先变深后褪去 | 先变红后也褪色 |
乙组得到的黑色粉末是______;步骤1甲组中反应的离子方程式为______;
(4)若装置C中反应后的固体是Fe2O3和FeO组成的混合物.为确定其组成,取样品7.84克,在加热 条件下通入足量的氨气,完全反应后,停止加热,Fe2O3和FeO都被还原为Fe,反应管中铁粉冷却后,称得质量为5.6克,则混合物中Fe2O3和FeO的物质的量之比为______ .
8、
工业利用含有Al2O3、SiO2和少量FeO•xFe2O3的铝灰制备硫酸铝晶体与三草酸合铁酸钾[K2Fe(C2O4)3•3H2O]在的流程如图所示:
已知:生成氢氧化物的pH
Al(OH)3 | Fe(OH)3 | |
开始沉淀时 | 3.6 | 2.1 |
完全沉淀时 | 5.2 | 3.2 |
回答下列问题:
(1)为提高酸浸速率,应采用的措施是(答出两条)______ , 残渣的主要成分是______;
(2)写出氧化过程中反应的了新方程式______;
(3)试剂X的化学式是______ , pH的调控范围是______;
(4)操作Ⅱ的晶体步骤为______ , 过滤洗涤、低温干燥,若操作Ⅰ与操作Ⅱ相同,则洗涤三草酸合铁酸钾以获得干燥晶体的试剂最好是______;a.先热水后酒精 b.先冷水后酒精 c.先酒精后热水 d.先酒精后冷水
(5)生成MnCO3沉淀的离子方程式为______ .
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